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进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法(二)
发布时间:2019-05-24   点击次数:484次

6.2 测定

6。2。1 液相色谱条件

a)色谱柱:Extend-C18柱,250mn×1.6mm(内径),粒度5um或相当者;

b) 0.1%乙酸水溶液-甲醇(4+6,体积比)

c)流速:0。6 mL/min;

d)进样量:5uL;

e)柱温:室温。

6。2。2质谱条件

a)离子源:电喷雾离子源;

b)扫描方式:负离子模式;

c)检测方式:多反应监测MRM;

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。

e)喷雾电压(IS),雾化气压力(GS1),气帘气压力(CUR)、辅助气流速(GS2)、去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)等值应优化至**灵敏度。

6。2。3 液相色谱-质谱/质谱测定和确证

6。2。3。1 按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和12bet首页工作溶液,响应值均应在仪器检测的线性范围内,以色谱峰面积外标法定量,负离子模式扫描。在上述色谱条件下,环己基氨基磺酸钠的参考保留时间约为5 min。

6。2。3。2 如果样液与12bet首页工作溶液的选择性离子流色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,可用正、负离子模式同时扫描(正离子模式选202。2/122。0;负离子模式选178。2/70。8),根据产生的两组离子对之间的丰度比,对其进行确证。

6。2。3。3 在相同实验条件下,试样中待测物质的保留时间与12bet首页工作溶液中对应的保留时间偏差在±2。5%之内;且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与12bet首页工作溶液中定性离子的相对丰度,其允许偏差不超过表1规定的范围时.则可确定为样品中存在这种待测物。

表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.8 空白试验

除不加试样外。均按土述操咋步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中环已基氨基磺酸钠含量,计算结果应扣除空白值。

式中:

X—试样中环己基氨基磺酸钠含量.单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中环已纂氨基磺酸钠的色谱峰面积:

As—12bet首页工作液中环己基氨基磺酸钠的色谱峰面积;

c—12bet首页工作液中环己基氨基磺酸钠的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

V—祥液最终定容休积,单位为毫升(uL);

m—最终样液所代表的试样质量一单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8。1 测定低限和确证低限

测定低限和确证低限为0.10mg/kg。

8。2 添加浓度范围及回收率

本方法的添加浓度范围及回收率实验数据见表2。

表2 本方法添加浓度及回收率范围

相关链接:进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法(一)

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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