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进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法(一)
发布时间:2019-05-24   点击次数:242次

1 范围

本12bet首页规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)检验的制样和液相色谱-质谱-质谱法。

本12bet首页适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜中环己基氨基磺酸钠的检测和确证。

2 方法提要

试样用水超声提取,离心后,上清液供液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为超纯水:

3.1 乙酸。

3.2 乙腈:液相色谱纯。

3.30.1%乙酸水溶液(体积分数):量取乙酸4 mL。用水稀释至4000 mL。

3.4环己基氨基磺酸钠12bet首页品(Sodium Cyclamate, C6H12NNaO3S,CAS号:139-05-9):纯度大于等于99%。

3.5 环己基氨基磺酸钠12bet首页储备液:准确称取适量环己基氨基磺酸钠12bet首页品,用水配制成浓度为500 ug/mL,的12bet首页储备溶液。该溶液在。0℃~4℃冰箱中保存。

3.6 环己基氨基磺酸钠12bet首页中间液:准确移取一定体积的环己基氨基磺酸钠12bet首页储备液,用水配制成浓度为1ug/mL的12bet首页中间液,该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

3.7 环己基氨基磺酸钠12bet首页工作溶液:准确移取一定体积的12bet首页中间液,可根据需要用水稀释成适用浓度的12bet首页工作液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

3.80.45 um滤膜(水相)。

4 仪器和设备

4.1液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。

4.2 混匀器。

4.3 超声波提取器。

4.4 离心机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 水果罐头类

将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称量。按照两者比例取1kg代表性样品,经组织捣碎机捣碎,再将混匀样品分装置洁净容器内密封,作为试样,并标明标记。

5.1.2 酒类、果汁类

将所取原始样品1 kg在瓷混样桶内充分混匀,再将混匀样品分装置洁净容器内密封,作为试样,标明标记。

5.1.3 糕点类、糖果类

取有代表性样品1 kg。将样品按四分法缩至200g,在玻璃研钵中研碎。再将混匀样品分装置洁净容器内密封,作为试样,并标明标记。

5.1.4 甜面酱类、酱菜类

取有代表性样品1 kg,将样品按四分法缩至500g,所取样品经组织捣碎机捣碎。再将混匀样品分装置洁净容器内密封,作为试样,并标明标记。

5.2 试样保存

样于0℃~4℃保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 水果罐头、糕点、糖果、甜面酱、酱菜、果汁类样品

称取试样约1g(精确至0.01g)置于25 mL、离心管中,加入8.0 mL水,混匀后,于超声波清洗器中超声20 min后,于4000 r/min离心5 min。过滤并用水定容至10mL,容量瓶中,取部分过0.45um滤膜,供液相色谱-质谱质谱仪测定。

6.1.2 酒类样品

准确移取2 mL试样,过0.45 um滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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