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进出口果汁中乳酸含量检验方法(二)
发布时间:2019-05-22   点击次数:493次

3。4。4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱:SUPELCOW-AX-10或相当,30m×0。32mm(内径)×0。5um;

b)程序升温

c)进样口温度:250℃;

d)检测器温度:270℃;

e)载气:氮气,纯度≥99。99%,流量为1。2 mL/min;

f)氢气流速:37 mL/min;

g)空气流速:400 mL/min;

h)尾吹气:30 mL/min;

i)进样方式:不分流进样,0。75 min后打开分流阀;

j)进样体积:2 uL。

3。4。4。2 色谱测定

根据样液中乳酸的含量情况,选定峰面积相近的12bet首页工作溶液。12bet首页工作溶液和样液中乳酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对12bet首页工作溶液和样液等体积参插进样测定,根据色谱峰面积用外标法定量。

3。5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乳酸的含量,计算结果需扣除空白值。

式中:

X—试样中乳酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样品测试液中乳酸甲酯的峰面积;

As—12bet首页溶液中乳酸甲酯的峰面积;

c—12bet首页溶液中乳酸的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—测试液的体积,单位为毫升(mL);

m—试样量,单位为克(g)。

4 测定低限、回收率、精密度

4。1 测定低限

本方法的测定低限为25mg/kg。

4.2 回收率

果汁中乳酸的添加浓度及其回收率的实验数据。

在25。0 mg/kg时,回收率为94。4%~103。4%;

在250 mg/kg时,回收率为93.2%~98.6%;

在500 mg/kg时,回收率为92。5%~104。8%。

4.3 精密度

果汁中乳酸的添加浓度及其精密度的实验数据。

在25。0 mg/kg时,相对12bet首页偏差为3。3%~8。0%;

在250 mg/kg时,相对12bet首页偏差为4.0%~8.1%;

在500 mg/kg时,相对12bet首页偏差为3.7%~7.8%。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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